影响红外碳硫仪分析结果的因素
2021-10-21 09:07
红外碳硫仪能快速、准确地测定钢、铁、合金、铸造型芯砂、有色金属、水泥、矿石、焦炭、催化剂及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。目前,各厂家仪器在使用过程中,经常有重复性或再现性不尽人意的情况,下面小编将根据红外碳硫仪的原理、操作、分析流程,总结出影响红外碳硫仪分析结果的几个因素。
1、样品称重不同,
样品称重不同,其所含的C、S的绝对质量就存在差别,导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同,从而造成分析结果的波动,尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为突出。对于低含量样品,当样品称重较大时,得到的结果就会偏高。对于高含量的样品,情况则相反,得到的结果会偏低。另外,样品称重不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关,而且与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的,随着物质的熔化燃烧,感应量逐渐减少。例如,对于某些碳硫较难释放的物质(如硅、铁等),加入的助熔剂重量恒定,产生的热量恒定,此时过多的样品将会导致样品燃烧不完全,样品中的碳硫释放不完全。
2、助熔剂的加入量
影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量,在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时,分别加入1.5g与2g助熔剂(助熔剂中C≤8ppm,S≤5ppm),因为助熔剂的加入量通常不参与分析结果计算,因此两次分析之间就引入了0.5g助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm,样品称样量为0.5g,由于助熔剂的加入量不同 就引入了3ppm的偏差。
3、样品、助溶剂的叠放次序
助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质、提高燃烧温度的作用,还具有增加样品流动性,稀释样品的作用。分析过程中,样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧,反映剧烈,飞溅严重,容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底,样品置于上层,发现燃烧室中石英管也很快被污染,陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑,很难清理,不仅影响了燃烧管的使用寿命,还阻碍了氧气的供应,从而直接影响分析结果的稳定性。将样品置于底层,钨粒置于上层,分析结束后燃烧室内石英管非常干净,陶瓷热保护套上无金属飞溅,分析结果稳定。
4、坩埚的影响
坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚,空白从10-100ppm不等。预处理过程条件设置得当,坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明,预处理时间长短和温度高低对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如,经800℃烘烧4h后的坩埚,用于分析钢样,得到的结果波动很大。只加入助熔剂,得到0.6V的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而处理得当的碳空白峰高通常小于0.02V。
5、灰尘的影响
分析过程中灰尘的积累所造成的吸附也是影响分析结果稳定性的重要因素,该影响在分析低含量样品时尤为明显。例如在分析硅铁时,一般采用的方法是:0.2g锡+0.2g样品+0.5g纯铁+1.5g钨粒,由于锡粒的加入,燃烧时产生的灰尘较大。经过20次样品分析后,硫的结果比第一次分析结果偏低2ppm以上,随着分析次数的增加,此偏差越来越大。而彻底清除过滤器中灰尘后,分析结果与第一次分析结果一致。
综上所述,红外碳硫仪分析结果稳定性存在着多种影响因素,在分析过程中,尤其是分析低含量样品时,可综合考虑这些因素的影响,从而对分析结果作出准确评价。